土壤標準物質中水解性氮含量的測定實驗

【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

<土壤標準物質>

　　原標題：凱氏定氮法測定土壤中水解性氮樣品處理條件的三維響應曲面優(yōu)化

　　摘要　利用三維響應曲面法優(yōu)化 LY／T 1228—2015 測定土壤中水解性氮含量的實驗條件。為了縮短反應時間，提高檢測效率， 使用三維響應曲面法對堿解蒸餾法的蒸餾條件進行優(yōu)化， 并據(jù)此建立凱氏定氮儀直接測定土壤中水解性氮含量的方法，優(yōu)化后的實驗條件： NaOH 溶液的濃度為 2.7 mol／L， 蒸汽比率為 100%， 蒸餾時間為 5 min。測定結果的相對標準偏差為 1.76%～2.64%(n=5） ， 優(yōu)于堿解擴散法 （2.66%～3.61%） 。對 3 個*標準物質進行測定， 測定結果與推薦值相符。與標準方法相比， 該方法成本低， 可操作性強， 特別適用于土壤環(huán)境質量評價、 地區(qū)土壤抽樣調查等大批量土壤樣品分析。

　　土壤中水解性氮含量的測定， 對于研究土壤肥力、 實施測土施肥、 控制農(nóng)田面源污染具有重大意義。目前， 土壤水解性氮的測定方法主要有酸水解法、 堿解擴散法和堿解蒸餾法等。其中， 酸水解法適用于有機質含量較高的土壤， 但對有機質缺乏的土壤測定結果不太理想。土壤中有效氮變化比較大， 我國一般用堿解擴散法測定水解性氮，此法檢測時間長， 操作繁瑣， 要用堿性膠液清洗， 較為費時費力， 且由于玻璃板和擴散皿之間可能因密封不嚴而致氨氣逸出， 造成內(nèi)外室之間污染， 測定結果重現(xiàn)性差。而堿解蒸餾法則能避免這些問題， 可提高分析速度和檢測數(shù)據(jù)的度。

　　使用堿解蒸餾法測定土壤中的水解性氮已有文獻報道， 且目前多使用半自動定氮儀和全自動定氮儀測定， 研究的主要方面在于堿度和蒸餾時間條件的優(yōu)化。筆者將蒸汽比率納入影響測定結果的因素中， 并使用三維響應曲面法對影響土壤中水解性氮測定結果的因素進行優(yōu)化， 建立了檢出限更低， 穩(wěn)定性更好的實驗方法。