環(huán)境土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中金屬元素測(cè)定實(shí)驗(yàn)

【來(lái)源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

　　1　實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1　主要儀器與試劑

　　電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：NexION 300D 型，美國(guó)珀金埃爾默公司；

　　微波消解儀：MARS6 型，美國(guó)培安科技公司；

　　智能溫控電熱板： DKQ–3C 型，上海屹堯科技股份有限公司；

　　超純水機(jī)： Academic 型， 美國(guó)密理博公司；

　　分析天平： ML204 型， 感量為 0.1 mg， 瑞士梅特勒 – 托利多公司；

　　氬氣： 純度大于 99.999% ；

　　改性聚四氟乙烯消解罐 (TFM) ： 微波消解型，美國(guó)培安公司；

　　土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為 GSS–13，其中銅含量為(21.6±0.8) mg／kg，鋅含量為(65±3)mg／kg，鉛含量為(21.6±1.2) mg／kg，鎘含量為(0.13±0.01) mg／kg，鎳含量為(28.5±1.2)mg／kg，鉻含量為(65±2) mg／kg，（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GSD–22，其中銅含量為(22.6±0.8) mg／kg，鋅含量為(59±2) mg／kg，鉛含量為(17±1) mg／kg，鎘含量為(0.165±0.01) mg／kg，鎳含量為(26±2)mg／kg，鉻含量為(48±3) mg／kg，中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所；

　　硝酸、鹽酸：優(yōu)級(jí)純；

　　鍺、銦標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為 1 000 μg／mL，編號(hào)分別為GSB 04–1728–2004 和GSB 04–1731–2004，北京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)；

　　鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液： 質(zhì)量濃度均為 100 μg／mL， 編號(hào)為 BWT 30013–100–NCF–100，北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究院；

　　實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

　　1.2　儀器工作參數(shù)

　　RF 發(fā)生器功率： 1 350 W ； 等離子體氣： Ar， 流量為 17 L／min； 輔助氣： Ar， 流量為 1.0 L／min ；霧化氣： Ar， 流量為 0.95 L／min ； 采樣錐孔徑： 1.1mm； 截取錐孔徑： 0.9 mm； 超級(jí)截取錐孔徑： 1.0mm； 霧化室溫度： 3 ℃； 積分時(shí)間： 45s； 模擬階段電壓： –1 750 V ； 脈沖階段電壓： 950 V； 檢測(cè)方式：?jiǎn)吸c(diǎn)跳峰； 掃描次數(shù)： 30； 進(jìn)樣流量： 0.35 mL／mm；甄別閾值：18； 碰撞氣流量： 2.1 mL／min ； 雙電荷產(chǎn)率： <3% ； 氧化物產(chǎn)率： <3%。

　　1.3　微波消解程序

　　稱取(0.150 0±0.000 1) g干燥的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，置于微波消解罐底部， 兩份不加土壤的消解罐作為空白， 分別依次加入 2 mL 硝酸、 1 mL鹽酸， 將消解罐放在微波消解儀上， 記錄位置， 并設(shè)置如表 1 的升溫程序。程序運(yùn)行完畢后， 冷卻至室溫， 將消解液倒入小燒杯中， 用少量純水分 3 次沖洗消解罐， 沖洗水倒入燒杯中。在電熱板上于 140℃趕酸 30 min 后反復(fù)沖洗燒杯， 定容至 50 mL， 待測(cè)。